餾分燃料油氧化安定性測定儀的使用說明

餾分燃料油氧化安定性測定儀（常用標準如 GB/T 12581《加抑制劑礦物油在水存在下的氧化安定性測定法》 或 ASTM D2274）主要用于測定柴油、煤油等餾分燃料油在高溫、氧氣和水（或催化劑）作用下的氧化安定性，核心指標為總不溶物含量或沉淀值，反映燃料油儲存和使用過程中生成膠質、沉淀的傾向。以下是通用版使用說明，具體操作需結合儀器型號及對應標準調整。

一、儀器原理

在規定溫度（如 95℃）、氧氣壓力（如 0.7MPa）和水（或銅催化劑）存在的條件下，將一定量的燃料油樣品持續氧化一定時間（如 16h）。氧化反應結束后，通過過濾分離并稱量生成的可過濾不溶物和黏附在容器壁上的不可過濾不溶物，總和即為 “總不溶物"，以此評價樣品的氧化安定性。

二、前期準備

1. 環境與儀器檢查

環境要求：室溫 15~35℃，相對濕度≤85%，通風良好（避免可燃蒸氣積聚），無強烈振動，遠離火源及腐蝕性氣體。

儀器檢查：

檢查加熱爐、控溫系統是否正常（設定溫度波動應≤±0.5℃）；

檢查氧氣管路（含減壓閥、壓力表）是否通暢、無漏氣，氧氣純度≥99.5%；

檢查樣品氧化管（玻璃容器）、冷凝管、攪拌槳是否潔凈、無破損，密封圈是否老化；

檢查電子天平（精度≥0.1mg）、恒溫水浴鍋、真空抽濾裝置是否校準并正常工作。

2. 試劑與樣品準備

試劑：

蒸餾水或去離子水（符合 GB/T 6682 一級水要求）；

無水乙醇（分析純，用于清洗容器）、丙酮（分析純，用于沖洗濾膜）；

標準規定的催化劑（如 GB/T 12581 要求的銅片，需預處理至光亮）；

恒重濾膜（孔徑 0.8μm，纖維素酯或玻璃纖維材質，使用前在 105±5℃烘箱中干燥 2h，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量）。

樣品處理：

樣品需充分搖勻（避免分層或沉淀），若含機械雜質，需用無灰濾紙過濾后使用；

樣品溫度需恢復至室溫（20±5℃），避免因溫度差異導致稱量誤差。

三、操作步驟

1. 開機預熱

接通儀器電源、氧氣鋼瓶總閥，打開儀器主機開關，啟動控溫系統，設定氧化溫度（如 95℃）；

啟動恒溫水浴鍋（若需冷凝，設定水溫≤30℃），待加熱爐溫度穩定至設定值（通常需 10~15min）。

2. 樣品制備與裝樣

稱量樣品：用潔凈的氧化管稱取樣品（GB/T 12581 要求 50±0.5g），精確至 0.1mg，記錄樣品質量

加入試劑 / 催化劑：按標準要求加入蒸餾水（如 5±0.1mL）和催化劑（如銅片 1 片），輕輕晃動氧化管使樣品與水初步混合；

安裝組件：將攪拌槳插入氧化管，密封氧化管（確保密封圈壓緊，無漏氣），連接冷凝管和氧氣管路。

3. 氣密性檢查與通氧

關閉氧氣出口閥，緩慢調節減壓閥，使氧氣壓力升至設定值（如 0.7MPa），關閉減壓閥；

靜置 5min，觀察壓力表讀數：若壓力下降≤0.02MPa，說明氣密性合格；若下降過快，需檢查密封圈、管路接口并重新密封；

氣密性合格后，打開氧氣出口閥，向氧化管內通氧 30s（排除空氣），再次調節壓力至設定值。

4. 啟動氧化試驗

將裝好樣品的氧化管放入加熱爐中，固定攪拌槳，啟動攪拌系統（轉速按標準設定，如 1000r/min）；

記錄試驗開始時間，儀器自動維持溫度和壓力，期間每 1~2h 觀察一次壓力變化（若壓力驟降，需停機檢查是否漏氣或樣品噴濺）；

按標準規定持續氧化至設定時間（如 16h），關閉攪拌和加熱系統。

5. 樣品冷卻與后處理

取出氧化管，置于冷水中冷卻至室溫（約 30min），緩慢打開排氣閥釋放壓力（避免樣品噴濺）；

拆卸氧化管，用無水乙醇沖洗冷凝管內壁和攪拌槳，沖洗液全部收集到氧化管中；

分離不溶物：

用已恒重的濾膜搭建抽濾裝置，將氧化管內的樣品及沖洗液緩慢倒入濾器，真空抽濾；

用丙酮多次沖洗氧化管內壁（去除黏附的不溶物），沖洗液全部過濾，直至濾液澄清；

稱量不溶物：將濾膜連同濾渣放入烘箱，在 105±5℃下干燥 2h，取出后置于干燥器中冷卻至室溫，稱量濾膜與濾渣總質量

6. 空白試驗（必做）

用相同體積的蒸餾水替代樣品，按上述步驟進行空白試驗，記錄空白濾膜質量變化（若空白值＞0.0005g，需重新更換試劑或濾膜）。

四、數據處理

需刮取氧化管內壁黏附的不可過濾不溶物，干燥后稱量，與可過濾不溶物相加即為總不溶物。

結果表示：取 2 次平行試驗結果的算術平均值（允許差≤0.02%），保留 3 位有效數字。